23 Temmuz 2018 | Pazartesi
 

Genel Bilgi

Yer:
Mühendislik Fakültesi - Jeoloji Mühendisliği
Kuruluş Yılı: 2010
Hakkında
2010 yılında Jeoloji Mühendisliği Bölümü bünyesinde kurulan ICP-MS laboratuarımız Kocaeli Üniversitesi Araştırma Fonundan 2009/10 nolu proje kapsamında desteklenmiştir. Laboratuarımızın teknik alt yapısını Perkin Elmer Elan DRC-e ICP-MS cihazı, Cetax ADX–500 oto örnek yükleyici ve seyreltici, arsenik ve krom türleştirme analizleri için hplc pompa ve ilgili kolonlar, Skyray portable XRF, ve değişik uygulamalarda kullanılmak üzere ICP-MS cihazına ait farklı örnek giriş sistemleri oluşturmaktadır. Cihazın tüm işletimi Elan v.3.3 yazılımı ile bilgisayar aracılığıyla kontrol edilmektedir. ICP-MS cihazının bulunduğu ortam sıcaklığı yıl boyu 24oC olacak şekilde klimatize edilmiştir. Voltaj salınım ve sıçramalarının ölçüm hatasına yol açmaması için elektrik akımı cihaza 15Kv’lık UPS aracılığıyla verilmektedir. Atmosferik kirlenmeyi azaltmak için laboratuar ortamı genel dolaşıma kapalıdır. Jeolojik ve çevresel örneklerin analizinde uzmanlaşan laboratuarımızın temel amaçları arasında gerek üniversitemizin gerekse kamu, üniversiteler, özel kişi ve kuruluşların analiz taleplerine karşılamak ve bilimsel ve ARGE çalışmalarını desteklemek yer almaktadır. Vizyonumuz ülkemizde yer ve çevre bilimlerinde uluslar arası standartlarda kaliteli, güvenilir sonuçlar üretebilen bir laboratuar konumuna gelmektir. Laboratuarımıza teslim edilen örnekler kalite kontrol güvencesi ile analiz edilmektedir. Analizin ölçüm kalitesi analitik ve metot blank analizi, standart kalibrasyon çözeltilerinin periyodik analizi, bazı örnek analizlerinin tekrarı, standart referans madde analizi ve örneklere eklenen içsel standartların analizi ile kontrol edilmekte; böylelikle analizin doğruluğu, hassasiyeti ve tekrarlanabilirliği ölçülebilmektedir. Örnek okumaları 3 kere tekrarlanmaktadır. Örnek analizleri arasında kirlenmeyi engellemek için tüm akış sistemi % 1’lik ultra saf nitrik asit çözeltisi ile otomatik olarak yıkanmaktadır. Her 30 örnek analizi sonunda bir blank ve standart kalibrasyon çözelti okuması tekrar edilmektedir. Örneklerin seyreltme işlemi, oto seyreltici ile yapılmaktadır. Böylelikle seyreltme işleminden kaynaklanan uygulayıcı hatası minimize edilmektedir. ICP-MS analiz tekniğinin en önemli aşamalarından biri örnek hazırlama aşamasıdır. Laboratuarımızda çözelti ICP-MS analiz tekniği uygulandığından katı örneklerin analiz aşaması öncesi çözelti haline getirilmesi gerekmektedir. Katı örneğin türüne (jeolojik, çevresel, biyolojik vb.) ve analiz edilmesi istenilen elementlere göre farklı örnek hazırlama metotları uygulanmaktadır. Katı örneklerin çözelti haline getirilmesi Milestone Ethos-D mikro dalga eritiş sisteminde yüksek basınca dayanıklı (100 bar) PFA kapalı kaplar içerisinde yapılmaktadır. Eritiş işlemine tabii tutulan örneklerin toz haline (<100μm) getirilmesinde retch marka agat havan ile yapılmaktadır. Eritiş işleminde yüksek saflıktaki asitlerden (HNO3, HCl, HF, HClO4 vb.) hazırlanmış asit kokteyleri kullanılmaktadır. Hazırlanan asit kokteyleri analite ve metoda göre değişmektedir. Özellikle jeolojik örneklerde bazı refrakter mineralleri (zirkon, krom vb) mikro dalga tekniği ile tam olarak çözmek zordur. Buna ek olarak, mikro dalga tekniğinde kullanılan örnek miktarındaki sınırlamadan dolayı örneklerde çok düşük konsantrasyonlarda bulunan elementlerin (PGE ve Au gibi) analiz zordur. Bu gibi örneklerin hazırlanmasında alkali füzyon ve fire assay teknikleri kullanılmaktadır. Eritiş işleminin başarısı kullanılan standart referans maddeler ile teyit edilmektedir. Analize tabii tutulacak sıvı örnekteki bazı maddeler cihaza zarar vermemesi acısından belirli sınır değerlerin altında olması tercih edilir. Sıvı örneklerdeki toplam çözünmüş katı madde miktarı (TDS) % 0,1 in, organik madde içeriğide %2’ nin altında olmalıdır. Örnekler ayrıca askıda katı partiküller içermemelidir. Analiz edilecek bu tür örneklerin bir kısmı mutlaka 0.45 mikronluk filtreden geçirilmelidir. Filtrasyon gerektiren ve TDS > %0,1 olan sıvı örneklerde bedel %40 arttırılır. Matris etkisi ortadan kaldırmak için örnekler ile standartların aynı asit çözeltisi (tipik olarak %2 HNO3) içerisinde hazırlanması önemlidir. Nitrik asit çözeltisi, supra pur % 46’lık nitrik asitten 18,3 M ohm ultra saf su içerisinde günlük olarak hazırlanmaktadır. ICP-MS ölçüm aralığı ppb-ppt aralığında olduğundan, daha konsantre analitlerin bu ölçüm aralığına getirilmesi için seyreltme yapmak gerekmektedir. Çözelti ICP-MS tekniğinde örneğin katı örneğin çözelti haline getirilme işlemi zaman alıcı ve analiz maliyetini arttıran bir etkendir. Üniversitelerden analiz talep eden araştırmacıların eğer varsa kendi imkan ve kabiliyetleri ile bu işlemi gerçekleştirmeleri önerilir. Örnekler Hakkında Dikkat Edilmesi Gereken Hususlar Tüm sıvı ve katı (toz, kaya, toprak, bitki gibi) örnekler akma, sızıntı, dökülme, yırtılma tehlikesi olmayan tercihen kimyasallar için uygun plastik şişeler ya da torbalar içerisinde gönderilmelidir. Kapaklarının sıkı bir şekilde kapalı olduğundan emin olunmalıdır. Numune kapları temiz ve kirlenmeye yol açmayacak şekilde olmalıdır. Tüm örnekler dikkatlice etiketlenmelidir. Temas ve solunumu yoluyla insan sağlığı açısından ciddi riskler oluşturan kimyasal, patojenik ve radyoaktif karakterli örnekler ve cihaza zarar verebileceği düşünülen örnekler analize kabul edilmemektedir. Bilgi verilmemesi durumunda bu konundaki tüm sorumluluk analizi talep eden kurum ya da kişiye aittir. Bilgi almak için lütfen laboratuar sorumlusu ile mutlaka bağlantıya geçiniz. Örnek Miktarları Sıvı örneklerin rutin analizi için gerekli olan minimum örnek hacmi 5 ml dir. Katı örneklerin analizi için ise genellikle 1 g toz olarak (<100 mikron) yeterlidir. Ancak bu miktarlar, örnekte analiz edilmek istenen element sayısına, konsantrasyonuna, örnek türüne ve örnek hazırlama metoduna göre değişebilir. Laboratuarımız Nisan 2010 tarihinden itibaren Üniversite döner sermayesi üzerinden örnek analiz taleblerine cevap vermeye başlayacaktır. Detaylı bilgi için lütfen http://icpms.kocaeli.edu.tr adresini ziyaret ediniz ya da laboratuar sorumlusu ile bağlantıya geçiniz.
İletişim
E-posta: icp-ms@kocaeli.edu.tr
Tel: 2623033135
Belgeç/Faks: 2623033003

Yayınlar

Altyapı

Perkin Elmer Elan DRC-e ICP-MS cihazı / Cetax ADX–500 oto örnek yükleyici ve seyreltici
Skyray EDX-Pocket III Portable Energy Dispersive XRF
Devamı »